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《文章投稿》硅酸鹽礦物實現高效光催化逆水煤氣變換反應

更新時間:2025-07-02      點擊次數:333

1.文章信息

標題: Silicate minerals enable the efficient photocatalytic RWGS reaction

中文標題:硅酸鹽礦物實現高效光催化逆水煤氣變換反應

頁碼:124452

DOI:10.1016/j.apcatb.2024.124452

2. 文章鏈接

https://www.sciencedirect。。com/science/article/pii/S0926337324007665?via=ihub#sec0080

3. 期刊信息

期刊名:Applied Catalysis B: Environment and Energy

ISSN:1873-3883

2023年影響因子:20.2

分區信息: JCR分區:Q1

涉及研究方向:催化領域

4. 作者信息:第一作者是李娜。通訊作者為顏廷江,黃柏標。

5. 正文中標記產品所在位置截圖

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6. 支撐材料中標記產品所在位置截圖

《文章投稿》硅酸鹽礦物實現高效光催化逆水煤氣變換反應


7. 文章簡介:

利用光催化技術將CO2催化轉化為可再生化學燃料被認為是一種降低全球CO2濃度并實現碳中和的理想方法。科研人員開發報道了許多具有氣相CO2加氫性能的催化材料,比如金屬或合金負載的催化劑、氧化物、硫化物等。然而,這些催化劑由于光催化效率低、CO2還原產物選擇性差以及催化劑成本昂貴等問題,仍難以滿足實際應用需求。硅酸鹽礦物是地殼上豐富的礦物質,主要由硅和氧原子組成,還經常含有鋁、鐵、鎂和鈣等其他元素。這些含金屬的硅酸鹽主要由SiO4四面體和金屬-氧多面體組成,通常共享角以構建具有金屬-氧-硅鍵的三維框架結構,這種配位環境使得光生電荷載流子能夠優先從一種金屬-氧多面體遷移到另一種金屬-氧多面體。與M/SiO2(M代表金屬)催化劑相比,這些含金屬的硅酸鹽在光催化CO2還原反應中顯示出突出的潛力,因為 SiO2僅作為穩定金屬物種的載體并通過金屬-載體相互作用促進反應進行,但對分子活化和光響應貢獻不大。由此推斷,金屬硅酸鹽可能是光催化CO2加氫的合適候選者。

鑒于此,山東大學黃柏標教授和曲阜師范大學顏廷江教授合作,利用NaFeSi2O6納米片表面積大、表面自帶負電等特征,通過靜電作用以及煅燒-還原方法成功制備了高度分散Cu納米顆粒的NaFeSi2O6負載催化劑,并用于光催化氣相CO2加氫反應。在光照條件以及輔助加熱200,250和300 °C條件下,Cu/ NaFeSi2O6催化劑表現出優異的光催化逆水煤氣變換反應性能,CO2還原生成CO的選擇性為100%,CO生成速率高達13144 μmol gcat–1 h–1,反應100小時活性仍然保持穩定。本文結合一系列實驗表征與理論計算結果證明,NaFeSi2O6中配位不飽和的Fe原子作為強的路易斯酸位點能夠吸附活化CO2分子,Cu解離H2分子后通過氫溢出與中間產物反應生成CO;Cu的等離子體共振效應使得熱電子注入到NaFeSi2O6,實現載流子的高效分離和遷移。這項結果證明,含金屬的硅酸鹽礦物有望成為CO2加氫轉化和其他非均相光催化反應的有希望且可行的候選者。。相關研究成果以“Silicate minerals enable the efficient photocatalytic RWGS reaction"為題發表在《Applied Catalysis B: Environment and Energy》期刊,顏廷江教授和黃柏標教授為該論文的通訊作者。

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《文章投稿》硅酸鹽礦物實現高效光催化逆水煤氣變換反應

圖1 Cu/NaFeSi2O6催化劑的合成過程以及形貌表征

本文采用水熱法先制備出NaFeSi2O6納米片,再將Cu2+通過靜電吸附作用錨定在納米片表面,隨后經歷煅燒和還原合成出Cu/NaFeSi2O6催化劑(圖1)。TEM、HRTEM以及mapping可以看出Cu納米顆粒高度分散在NaFeSi2O6納米片表面,兩者具有強的界面相互作用。

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圖2 Cu/NaFeSi2O6催化劑的結構表征

 通過XRD可以看出經過水熱、煅燒以及還原處理,能夠成功制備Cu/NaFeSi2O6催化劑(圖2),H2-TPR進一步證實CuO負載的NaFeSi2O6催化劑由于金屬/載體界面作用,有利于CuO的分解還原(相比純CuO,CuO/NaFeSi2O6還原溫度降低)。同步輻射結果顯示,Cu/NaFeSi2O6催化劑中的Fe物種譜線與Fe2O3參比相似,表明Fe是以+3價存在;但是,兩者散射峰仍存在差異,說明Fe3+在NaFeSi2O6和Fe2O3中的配位環境不同。同樣,同步輻射和XPS結果表明Cu是以金屬態形式存在的。

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圖3 Cu/NaFeSi2O6催化劑的光催化CO2加氫活性

《文章投稿》硅酸鹽礦物實現高效光催化逆水煤氣變換反應

圖4 Cu/NaFeSi2O6催化劑的光催化CO2加氫活性和穩定性

在流動相微反裝置測試了催化劑的光催化CO2加氫性能(圖3)。在200,250以及300 °C反應溫度下,Cu/NaFeSi2O6催化劑表現出逐漸增強的CO生成速率,且光響應顯著。同等反應條件下,Cu/NaFeSi2O6催化劑的催化活性顯著優于單一催化劑、物理混合催化劑以及Cu/SiO2對比催化劑。在300 °C 加光條件下,Cu/NaFeSi2O6催化劑的CO生成速率達到最大值,優于大多數當前報道的催化劑。進一步,我們考察了不同Cu負載量的影響,發現15%Cu負載效果佳,這可能是由于該負載濃度能夠得到具有最佳Cu顆粒大小和分散度的催化劑。該催化劑在反復光照開/關以及長時間活性測試條件下保持良好催化活性,顯示出優異的活性穩定性(圖4)。

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圖5 Cu/NaFeSi2O6催化劑的光學和電荷分離性質

為了探究Cu/NaFeSi2O6催化劑光催化CO2加氫性能優異的原因,對其光學和電荷分離性質進行了表征。從圖5可以看出,由于過渡金屬Fe 3d軌道的貢獻,NaFeSi2O6顯示出良好的可見光吸收性能。金屬Cu納米顆粒的負載進一步增強了催化劑的光吸收特性,且表現出金屬等離子體共振效應。利用UPS和原位XPS測試,進一步證明在光照時Cu的熱電子能夠注入NaFeSi2O6并用于CO2還原。光電化學表征和熒光光譜說明Cu/NaFeSi2O6具有良好的載流子分離和遷移性能。

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圖6 Cu/NaFeSi2O6催化劑的表面性質及晶體結構

圖7 Cu/NaFeSi2O6催化劑催化反應機理

除了電子能帶結構,Cu/NaFeSi2O6催化劑優異的光催化性能也受其表面活性位點的影響(圖6)。ESR光譜表明直接水熱合成的NaFeSi2O6沒有氧空位信號,而H2還原后以及Cu負載的催化劑均具有氧空位信號,與O 1s XPS結果一致。NaFeSi2O6是由SiO4四面體和FeO6八面體構成。相對而言,Si-O鍵的化學鍵能要強于Fe-O鍵,因此,在H2還原過程中,與Fe相連的O原子更容易被移除,從而使得Fe原子配位不飽和,表現出路易斯酸位點特征。由于金屬-氧化物的界面效應,金屬Cu負載能夠進一步增強催化性能。NH3-TPD結果可以看出,相比SiO2,NaFeSi2O6及Cu/NaFeSi2O6均表現出強的路易斯酸性特征。氧化物催化劑中的路易斯酸位點通常被認為是活化CO2的關鍵位點。從CO2-TPD譜圖可以看出(圖7),Cu/NaFeSi2O6具有CO2脫附信號。原位紅外光譜也能進一步說明不同催化劑對CO2的活化過程,其中,Cu/NaFeSi2O6催化劑的原位光譜圖中可以看到甲酸根等關鍵中間物種。此外,Cu金屬顆粒對H2的解離以及氫溢出也能進一步促進CO2-CO的轉化。


原文鏈接: https://www.sciencedirect。。com/science/article/pii/S0926337324007665?via=ihub#sec0080


Na Li, Jiahui Su, Tingjiang Yan*, Baibiao Huang*, Applied Catalysis B: Environment and Energy, 2024, 358, 124452, DOI:10.1016/j.apcatb.2024.124452





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